土壤粒度的测定吸液管法和比重计法HJ 1068-2019
发布时间：
2021-04-23
本标准规定了测定土粒度的吸液管法和比重计法。本标准适用于土壤粒度的測定。
前言
为贯砌《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国上壤污染防治法》，保护生态环境，保
障人体健康，规范土壤粒度的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤粒度的吸液管法和比重计法。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监測司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：河北省生态环境监凿中心、河北农业大学资源与环境科学学院。
本标准验证单位：中国农业大学土壤与水科学系、河北省地矿局第二地质大队实验室，河北华清环
境科技份有限公司、河北省地矿局第四地质大队实验室、河北省地矿局第十一地质大队实验室、河
北省地质实验測试中心和河北省区域地质矿产调查研宄所实验室。
本标准生态环境部2019年12月24日批准。
本标准自2020年3月24日起实施。
本标准由生态环境部解释。
土壤粒度的测定吸液管法和比重计法
1.适用范围
本标准规定了测定土粒度的吸液管法和比重计法。
本标准适用于土壤粒度的測定。
2.规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款．凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T6003.1 试验筛 技术要求和试验 第1部分：金属丝编织网试验筛
GB/T6005 试验筛、金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸
HJ613 土壤 干物质和水分的測定 重量法
HJ/T166 土壤环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适月于本标准。
3.1土壤粒度
又称土颗粒组成或机械组成，是指士壤中不同粒径矿物质颗粒的组合比例，以各级颗料所占质量百
分数表示。
3.2斯托克斯定律
不同粒径的颗粒在重力作用下，其下降速度与球体（土粒）的半径平方成正比，与分散介质的黏滞
系数成反比。
4方法原理
将通过2mm筛孔的风干土样制成悬浊液。粒径大于0.0063mm的颗粒由一定孔径的筛子筛分；小于
0.063mm的颗粒依据斯托克斯定律，采用吸液管法或者比重计法測定。根据各级颗粒质量计算其百
分含量，并在半对数纸上绘制士壤粒径累积分布曲线（见图3），从而确定土壤粒度。
5干扰和消除
5.1有机质和盐类（尤其是像石膏等难溶性盐类）会产生絮凝，影响样品测定，可加入分散剂消除
影响。
5.2氧化铁和碳酸盐（尤其是碳酸钙、碳酸镁）会干扰土粒分散，影响测定，可加入连二业硫酸钠
及乙酸钠去除氧化铁的干扰，用过量盐酸溶液去除碳酸盐的干扰。
6试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标推的分析纯試剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子
水。
6.1过氧化氢：w（H2O2）=30%
6.2盐酸：p (HCI)=1.18B/ml
6.3冰乙酸(CH3COOH)
6.4消泡剂：2-辛醇[CH3(CH2)5CH(OH)CH3]、乙醇(CH3CH20H).
6.5六偏嶙酸钠[（NaP03)6]
6.6无水碳酸钠(Na2CO3),
6.7草酸钠（NaOH）
6.8氢氧化钠(NaOH),
6.9氯化钙(CaC12).
6.10连二亚硫酸钠(Na2S204)
6.11乙酸钠(CH3COONa).
6.12盐酸溶液：c(HCI）=1mol/L
取85ml盐酸（6.2),用水稀释至1000ml
6.13盐酸溶液：1+3。
6.14草酸钠洛液：c（1/2Na2C2O4）=0.5mol/L
称取33，5g草酸钠（6.7），加入700ml水，加热溶解，冷却后用水释至1000ml.
6.15氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.5mol/L.
称取20g氢氧化钠（6.8）溶于适量水中，用水稀释至1000ml.
6.16分散剂溶液。
称取33g六偏磷酸钠(6.5）和7g无水碳酸钠（6.6），溶于适量水中，用水稀释至1000ml.贮存于棕
色瓶中，有效期为1个月。
该分散剂溶液pH值约为9.8适用于大多数土壤。对加入该溶液后仍产生凝聚的土壤，棖据其pH加入
不同的分散剂：中性士壤加25.00ml草酸钠溶液（6.14），酸性土壤加25，00ml草酸钠溶液
（6.14）,酸性土壤加25.00ml氢氧化钠溶液（6.15）
6.17氯化钙溶液：c(CaC12)=1mol/L
称取111g氯化钙（6.9）溶于适量水中，用水稀释至1000ml
6.18连二亚硫酸钠溶液：p（Na2S2O4）=40g/L.
称取40g连二亚硫酸钠（6.10）溶于适量水中，用水稀释至1000ml.
6.19乙酸钠溶液：c(CH3COONa）=0.3mol/L
称取24．62g乙酸钠（6.11)溶于适量水中，用水稀释至1000m
7.仪器和设备
7.1吸液管（见图1）：容积为25ml，需与球阀或等效装置（7.15）配套适用。
新购置的吸液管在使用前要对其容积进行精确测量。
测量方法：彻底清洗和干燥吸液管，吸水使其充满。将洗液管中的水放至已知质量的成了（7.12）
瓶中，称重（精确到0.0001g）。根据水的质量（mc），计算洗液新购置的吸液管在使用前要对其
容积进行精确测量。
测量方法：彻底清洗和干燥吸液管，吸水使其充满。将洗液管中的水放至已知质量的成了（7.12）
中，称重（精确到0.0001g）。根据水的质量（mc），计算洗液管容积（Vc）.）上述操作重复三
次，取平均值，精确到0.05ml。
7.2恒温室或恒温水浴：20℃~30℃，±0．5℃。
7.3振荡设备：转速为（30±2）r/min的翻转式振荡装置。
7.4鼓风干燥箱：105℃～110℃。
7.5电热板。
7.6离心机：转速不低于1000r/min。
7.7分析天平：感量为0.0001g
7.8电导率仪.
7.9金属洗筛：孔径为0.063mm的方孔筛，应符合GB/T6005和GB/T6003.1的要求。
7.10金属土壤筛；孔径分别为2mm、0.60mm、0.212mm的方孔筛，应符合GB/T600和GW/T603.1的要求。
7．11玻璃量筒：容量m00ml，配橡胶塞或搅摔器（7.14)
7，12称量瓶：玻璃或金属材质，50ml。
7．13离心管：有机材质，具防漏盖，500ml;也可使用1000ml锥形瓶．
7．14搅拌器：金属或抗腐蚀的塑胶材质，也可采用带橡股塞的玻璃棒，见图2。
7.15球阀或等效装置
7.16比重计：刻度范围为0g/L、60g/L，精度为0.5g/L，比重计在使用前，要根据所附证书进行有
效深度Z的校准。
7.17一般实验室常用仪器和设备
8样品
8.1样品的制备
土壤样品的采集和保存按照HJ/T166执行
8.2的制备
按照HJ/T166的相关规定，将土壤样品放置于搪瓷盘中，摊成2cm—3cm的薄层，实时地乐碎、號
动，捡除碎石、砂砾、植物残体等异物。对于黏性士驤，在样品半干时，应将大块士捏碎或用木铲
切碎，以免完全干后结成硬块，难以压碎过筛。
将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木锤、木滚等再次压碎，捡除异物，过2mm土壤筛（7.10），
过筛后样品应充分混匀。
注：大于2mm的石砾，切勿曝压破碎，应咐着在石砾上的表土揉搓分离过筛。
8.3试样的制备
8.3.1称样
称取适量（m精到0.01g)土样（8.2）于离心管或锥形瓶（73）中。取样量根据土壤类型确定，砂士
约60g，黏土约20g，中间类型士壤取样量按比例估算。
对于有机质、可溶性盐和石膏、氧化铁和碳酸盐含量较低的士样，称样后可直接进行分（9.1）；
含量较高以致干扰測定时，按照8、3.2进行预处理。
8.3.2去除干扰
8.3.2.1去除有机质
可采用以下2种方式去除样品中的有机质
方式1：使用离心管时，在管中加入约30ml水，使样品完全浸润，再加入30ml
过氧化氢（6.1），搅匀，泡沫较多时，加入适量消泡剂
（6.4）消泡。续加水，至体积在150ml~200m1，静置过夜后离心15min（转速不小于1000r/min),弃
去上消液。重复以上步骤，直至上清液无色或接近无色。
注：上清液心效果较差时，加入25m1氯化钙溶液（6.17）充分搅拌，加水至250mL静置后离心15min
（转速不小于1000r/min)，弃去上清液，再加入250ml水重复清冼步骤，直至样品的颜色变浅。
方式2：使用锥形瓶时，在瓶中加入约30ml，使样品完全浸润，再加入30ml
过氧化氢（6.1），搅匀，泡沫较多时，加入适量消泡剂（6.4）消泡。待反应稳定后放置过夜，置
于电热板（7．5）上小心加热，用消泡剂（6.4）消泡，并不断搅拌到保持样品湿涧，必要时可加
入适量水，使悬浊液保持微沸状态，直至起泡现象消失。如仍有未分解的有机物，停化加热，冷却
后继续加入过氧化氢(6.1)进行重复处理，直至样品的颜色变浅。将处理好的样品转移到离心管
中，溶液体积控制在150ml一200ml，离心15min（条件同方式1)，弃去上清液。
8.3.2.2去除可溶性盐和石膏
在上述离心管或锥形瓶(8.3.2.1)中加入250ml水，盖上盖子，于振荡器（7.3）上振荡1h后，离心
15min（转速不小于1000r/min)，弃去上清液。重复上述过程，直至上消液电导率小于40.0mS/m.
8.3.2.3去除氧化铁和碳酸盐在经过上述处理的样品（8.3.2.2）中，按1：40固液比分别加入连二
亚硫酸钠溶液（6.18）和乙酸钠溶液（6．19），加冰乙酸（6.3）调节pH至3.8，振荡过夜，离心
15min（转速不小于1000r/min),弃去上清液。
继续加入适量盐酸溶液（6.12），再加水至250ml，于80℃水浴中加热15min,并不断搅拌。静离心
15min（转速不小于1000r／min。），弃去上清液。重复上述过程，直至电导率小于40.0mS/m
注：盐酸溶液（6.12）的加入量与样品中碳酸盐含量有关，可采用以下方法确定：取适量土样（8.2）
置于白瓷盘上，向其滴加盐酸溶液(6.13），如土样中无气泡产生或者徐徐放出气泡．且响声很
小，则加入25m1盐酸溶液（6.12）；如明显发出气泡，但很快消失、且啊声较大，则加入40ml盐酸
溶液（6.12）；如气泡发生强烈，呈沸禹状，持续时间长、且响较大，则加入60ml盐酸溶液6.12）。
9分析步骤
9.1分散土样
将经过预处理的样品转移至锥形瓶（7.12）中，加适量水，使溶液体积控湖在150m~200ml，再加入
25.00ml分散剂溶液（6.16）。瓶口放一小漏斗，置于电热板（7.5）上加热
1h.保持微沸状态，煮沸过程中要经常摇动锥形瓶，以防士粮沉积于瓶底结成硬块。
注1：无需去除干扰的土样，需加入分散剂后，摇匀静置2h,再置于电热板（7.5）上加热。
注2：也可将加入分散剂的溶液置于离心管中，于振荡器(7.3)上振荡18h.
9.2湿筛分
将洗筛（7．8）放在大玻璃漏斗里，并将漏斗颈置于量筒中。将分散好的样品(9.1)全部转移至洗
筛上，用洗瓶冲洗样品直至滤液不再浑浊，冲洗水的总体积不能超过1000ml.向量筒中加水至
1000m1，制成悬浊液。
注1:当土壤难以过筛时，可事先在筛板上滴几滴分散剂溶液湿润筛孔，有助于过筛。
注2：可用带胶套的玻璃棒或塑料棒搅动筛网上的悬浊液，以减缓筛孔堵塞。
将洗筛上的样品冲洗至蒸发皿中，在电热板上蒸干后，移入烘，于105℃~110℃下烘6h，置于干燥
器中冷却至室温后，依次过0.6mm及0.212mm士壤筛（7.9并分别称重（精确到0.0001g).
9.3沉降
将盛有上悬浊液（9.2）的量筒置于恒温环境（7.2）中至少1h；使用水浴时，确保水浸没到1000ml
刻度处。将量筒以不少于30次/min的频率，振荡2min；也可用搅拌器垂直搅拌悬浊液1min,上下各
30次，确保没有土壤颗残留在管壁上。量筒直立的瞬间或者刚停让搅拌时，开始计时。如有泡沫，
可加入1~2滴消泡剂（6.4）消泡。沉降完成后，棖据需要，选择吸液管法或比重计法进行下一步测
定。
9.4测定
9.4.1吸液管法
9.4.1.1分散剂质量校准
吸取25.00ml分散剂溶液（6.16）至玻璃量筒（7.9）中，加水至1000ml，充分混合，在恒温环境
（7.2）下放置至少1h.用吸液管(7.1)从量筒中吸满溶液，放至己知质量的称量瓶(7.11)中，在电
热板上蒸干后，移入烘箱，于105℃~110℃下烘6h，置于干燥器中冷却至室温后，称重（m，精确到
0.0001g)。
9.4.1.2吸液
将制备好的土壤悬浊液（9.2）按表1规定时间静置后用吸液管（7.1）吸液。在吸液前约15s，关闭
阀门，将吸液管自悬浊液中央垂直插入至液面下（100士l)mm处。操作时尽量避免扰动悬浊液，且
上述操作要在10s内完成。打开阀门，使吸液管允满样品后，将其自悬浊液中完全取出。取样操作
需在10s内完成。
将吸液管安全球颈内的悬浊液通过导出管排入废液瓶，并用水冲洗至安全球颈内无悬浊液残留。
9.4.1.3称重
把己知质量的称量瓶（7.11)置于吸液管下方，打开阀门，将其中的悬浊液转移到称量瓶中。用水
冲洗吸液管内至无悬浊液残留，将冲洗水也放入称量瓶中，在电热板上蒸干后，移入烘箱，105℃
～110℃下烘6h。置于十燥器中冷却至室温后，称重（msl)精确到0.0001g).清洁附着在吸液管外部
的残留物，根据表1给出的时间，按照同样的步骤，吸取不同粒径的样品，称重（msl精确到0.0001g)
9.4.2比重计法.
9.4.2.1分散剂校准溶液的制备吸取25.00ml分散剂溶液（6.16）至玻璃量筒（7.10）中，加水至
1000ml,充分混合，制成分散剂校准溶液，置于恒温环境（7.2）中。
9.4.2.2测量
把比重计（7.16）缓慢垂直浸入制备好的土壤悬浊液（9.2〕中（稍低于浮动的位置，并允许其自
由浮动),在0．5min、1min、2min和4min时从弯月面上边缘读取比重计读数，记录为m,（g）重新把
比重计插入土壤悬浊液中，在沉降8min、30min、8h、24h时分别读数，记录为m'(g)读数后轻轻取
走比重计，用水冲洗、晾干，置于含分散剂校准溶液的量筒(9.4.2.1）中，按同样方法读数，记录
为ma'(g).重新把比重计插入土壤悬浊液中，在沉降8min、30min、8h、24h时分别读数，记录为
m'(g)9.4.2.3样品干物质含量的测定样品干物质含量按照HJ613测定。
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