水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法 HJ1067-2019
发布时间：
2021-04-22
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异内苯和苯乙烯等8种苯系物的测定。
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法〗和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康范水中苯系物的測定方法，制定本标准。
本标准规定了測定地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯系物的顶空/气相色谱法。
本标准与《水质苯系物的凿定气相色谱法》（GB/T11890-1989）相比，主要差异如
下：
一一一名栋修改为《水质苯系物的定顶空／气相色谱法》；
一一一适用范围中增加了地下水和生活污水：
一一一删除了液液萃取相关内容：
一一一增加了规范性引用文件；
一一一增加了方法原理的描述；
一一一将分析用填充柱改为毛细管柱，采用全自动顶窄进样器遇样代替手动顶窄进样；
一一一改单点校准为工作曲线校准；
一一一增加了质量保证和质量控制章节；
一一一增加了废物处理和注意事项章节。
自本标狴实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准发布的《水质苯系物的测定气相色谱法》(GB/TIl890-1989）在相应的环境质量标准和污崬物排放（控制）标准实施中停止执行。
本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。
本标准由生态环境部生态环境监測司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：中国船舶重工集团公司第七一八研宄所。
本标准验证单位：河北省环境监测中心站、石家庄市环境监测站、安阳市环境监凿站、
保定市环境监测站、中国船舶工业化学物质检测中心和北京华测北方检测技术有限公司。
本标准生态环境部2019年12月24日批准。
本标准自2020年3月24日起实锥。
本标准由生态环境部解释。
水质苯系物的测定顶空/气相色谱法
警告：实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物，其溶液配制及样品前处理过程
应在湔风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了測定水中苯系物的顶空/气相色法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异内苯和苯乙烯等8种苯系物的测定。
当取样体积为100ml时，本标准测定水中苯系物的方法检出限为2μg/L～3/μg/L，测定下限为8~12详见附录A。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ494 水质 采样技术指导
HJ91.1 污水监測技术规范
HJ/T91 地表水和污水监測技术规范
HJ/T164 地下水环境监測技术规范
3方法原理
将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液两相达到热力学动态平衡，在一定的浓度范围内，苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化
检测器检测。棖据保留时间定性，工作白线外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水，使月前需经过空白检验，认不含目标化合物，且在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。
4.1甲醇(CH30H）：色谱纯。
4.2盐酸：p(HCI)=1.19g／ml，优级纯到
4，3氯化钠(NaCl)：优级纯。使用前在5℃～550℃灼烧2h，冷却至室温，于干燥器中保存备用。
4.4抗坏血酸
4.5盐酸溶液：1+1
4.6标准贮备液：p≈l.OOmg/ml,溶剂为甲醇
市售有证标准溶液，于4℃以下避光密封冷藏，或按照产品说明邗保存。使用前应恢复至室温，混匀。
4.7标准使用液：p≈l.OOmg/ml.
准确移取上00ml标准贮备液（4.6),用水定容至10ml.临用现配。
4.8载气：高纯氮气，纯度≥99.999％。
4.9燃烧气：高纯氢气，纯度≥99.999％。
4.10助燃气．空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物。
5仪器和设备
5.1采样瓶：40ml棕色螺囗玻璃瓶，具硅橡胶．聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。
5.2气相色谱仪：具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检測器(FID).
5.3色谱柱I:规格为30m（柱长）×0.32mm（内径）×0.5μm（膜厚），100％聚乙二醇固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。
5.1色谱柱Il：规格为30m（柱长）×025mm（内径）×1.4μm（膜厚），6％腈丙苯基+94％二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。
5自动顶空进样器：温度控制精度为±1℃
5.6顶空瓶：顶窄瓶（22ml)、聚四氟乙烯(PTFE)／硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖),也可使用与自动顶空进样器（5.5）配套的玻璃顶空瓶。
5.7移液管：1ml~10ml
5.8玻璃微量注射器：11μl～100μl。
5.9一般实验室常用仪器和设备。
6样品
6.1样品采集
按照HJ/T91、HI91.1，HJ /T164和HJ494的相关规定进行样品的采集。
采样前，测定样品的pH值，棖据pH值测定结果，在采样瓶(5.1)中加入适量盐酸溶液（4.5),并加入25mg抗坏血酸(4.4），使采样后样品的pH≤2。若样品加入盐酸洛液后有气泡产生，须重新采样，重新采集的样品不加盐酸溶液保存，样品标签上须注明未酸化，采集样品时，应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样。
注：样品应在采样前用甲醇（4.1）清济晾干，样时不需用样品进行荡洗。
6.2全程序空白样品的采集
将实验用水带到采样现场，按与样品采集相同的步骤(6.1)采集全程序空白样品。
6.3样品保存
样品采集后，应在4℃以下冷藏运输和保存，14d内完成分析。样品存放区域应无挥发性有机物干扰，样品测定前应将样品恢复至室温。
注：未酸化的样品应在24h内完成分析。
6.4试样的制备
向顶空瓶（5.6）中预先加入3g氯化钠（4.3），加入10.0ml样品（6.3），立即加盖密封，摇匀，待測。
6.5实验室空白试样的制备
用实验用水代替样品，按照与试样的制备（6.4）相同的步骤遇行实验室空白试样的制备。
7分析步骤
7.1仪器参考条件
7.1.1顶空进样器参考条件
加热平衡温度：60℃；加热平衡时间：30min;进样阀温度：100℃；传输线温度：100℃；
进样体积：1.0ml（定量环）。
7.1.2气相色谱仪参考条件
进样口温度：200℃；检測器温度：250℃；色谱柱升温程序：40℃（保持5min)，以5℃/min速率升温到80℃（保持5min);载气流速：2.0ml/min；燃烧气流速：30ml/min：助燃气流速．300ml/min，尾吹气速：25ml/min;分流比为10:1.
7.2工作曲线的建立
分别向7个顶空瓶(5.6)中预先加入3g氯化钠（4.3），依次准确加入10.0ml、10.0ml、10.0ml、9.8ml、9.6ml、9.2ml和8.8ml水，然后，再用微量注射器和移液管依次加入5.00μl、20.0μl，0.2μl、50.0μl，、0.2ml、0.4m1、0.8ml和1.2ml标准使用液(4.7），配制成目标化合物质量浓度分别为0．050mg/L、0.200mg/L、0.500mg/L、2.00mg/L上、4.00mg／L、8.00mg/L、12.0mg/L的标准系列（此为参考浓度，可选取能够覆盖样品浓度范围的至少5个非零浓度点),立即密閉顶空瓶，轻振谣匀，按照仪器参考条件（7.1)，从低浓度到高浓度依次进样分析，记录标准系列目标物的保留时间和响应值.以目标化合物浓度为横坐标，以其对应的响应值为纵坐标，建立工作曲线。
7.3试样测定
按照与工作曲线的建立（7.2）相同的条件进行试样（6.4）的测定.
注：若样品浓度超过工作曲线的最高浓度点，需从未开封的品瓶中重取样，稀释后重新进行试样得制备（6.4）。
7.4实验室空白试验
按照与试样测功（7.3）相同的步骤进行实验室空白试样*（6.5）的测定。
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