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环境空气和废气 挥发性有机物组分便携式傅里叶红外监测仪技术要求及检测方法 HJ 1011-2018

资讯分类

环境空气和废气 挥发性有机物组分便携式傅里叶红外监测仪技术要求及检测方法 HJ 1011-2018

分类:
行业法规
2021/07/17 15:37
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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范环境空气和固定污染源废气挥发性有机物组分便携式傅里叶红外监测仪的性能、质量,制定本标准。

本标准规定了挥发性有机物组分便携式傅里叶红外监测仪的主要技术要求、检测项目和检测方法。

本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

本标准起草单位:中国环境监测总站。

本标准生态环境部2018年12月29日批准。

本标准自2019年7月1日起实施。

本标准由生态环境部解释。

 

环境空气和废气挥发性有机物组分便携式傅里叶红外监

测仪技术要求及检测方法

1适用范围

本标准规定了挥发性有机物组分便携式傅里叶红外监测仪的组成结构、技术要求、性能指标和检测方法。

本标准适用于环境空气和固定污染源废气挥发性有机物组分便携式傅里叶红外监测仪(以下简称“仪器”)的设计、生产和检测。

针对应用于不同场合的仪器,规定了相应仪器的检测范围。用于环境空气污染事故应急监测的仪器本标准称为I型仪器,用于固定污染源废气监测的仪器本标准称为II型仪器。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

GB/T4208外壳防护等级(IP 代码)

GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

HJ168环境监测 分析方法标准制修订技术导则

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1仪器检出限instrument detection 1 imit

仪器在给定的置信度内可从样品中定性检出待测物质的最小浓度。

3.2定量测量重复性quant itat ive measurement repeatability

在一组重复性测量条件下,基于待测组分仪器示值的测量精密度,用仪器连续多次测量同一标准物质时基于某一或多个待测组分仪器示值的相对标准偏差表示。

3.3仪器间平行性instruments parallelism

在相同的环境条件下,两套同型号系统对同--被测物测量结果的相对标准偏差。

3.4响应时间response time

从采样探头通入标准气体的时刻起,到分析仪示值达到标准气体标称值90%的时刻止,中间的时间间隔。包括管线传输时间和仪表响应时间。

4仪器的结构组成

4.1仪器整体结构组成

仪器结构主要包括样品采集和传输单元、样品预处理单元、分析单元、数据采集和处理单元、辅助设备等。依据仪器测量方式的不同,仪器可能具备.上述全部或部分结构组成。

4.2样品采集和传输单元

主要包括采样探头、样品传输管线、流量控制设备和采样泵等,其具体技术要求见5.1.4和5.2.4.1。

4.3样品预处理单元

主要包括样品过滤设备等;预处理设备的材料和安装应不影响仪器测量,其具体技术要求见5.2.4.2。

4.4分析单元

用于对采集的样品进行测量分析,其具体技术要求见5.2.4.3。

注:仪器能分析的物质种类取决于该仪器的监测物质数据库。

4.5数据采集和处理单元

用于采集、处理和存储监测数据,并能按中心计算机指令传输监测数据和设备工作状态信息;数据采集和处理单元的具体技术要求见5.2.4.5。

4.6辅助设备

采用抽取测量方式的便携式仪器,其辅助设备主要包括尾气排放装置、吹扫净化及其控制装置以及凝液排放装置等。

5技术要求

5.1 1型仪器技术要求

5.1.1 一般要求

同5.2.1。

5.1.2工作条件

同5.2.2。

5.1.3安全要求

同5.2.3。

5.1.4功能要求

除样品采集和传输单元加热、保温和过滤功能以及采样泵克服负压的功能不做必须要求外,其余要求同5.2.4。样品采集和传输单元具备加热功能的仪器,其加热温度一般不低于120℃,且高于采样压力条件下气体样品的水露点值或烃露点值(以最大值为准)20℃以上,实际温度值应能够在仪器中显示。

5.2 II 型仪器技术要求

5.2.1外观要求

5.2.1.1 仪器应具有铭牌,铭牌上应标有名称、型号、生产单位、出厂编号、制造日期等信息。

5.2.1.2仪器表面应完好无损,无明显缺陷,各零、部件连接可靠,各操作键、按钮使用灵活,定位准确。

5.2.1.3仪器主机面板显示清晰,涂色牢固,字符、标识易于识别,不应有影响读数的缺陷。

5.2.1.4仪器外壳或外罩应耐腐蚀、密封性能良好、防尘、防雨,仪器应至少达到GB/T4208中IP55防护等级要求。

5.2.1.5仪器应具备较好的便携及移动性,仪器总质量(含采样和预处理设备)应不超过30kg。

5.2.2工作条件

a) 环境温度: (0~40) ℃;

b) 相对湿度:≤85%;

c) 大气压: (80~ 106) kPa;

d) 供电电压: AC (220±22) V, (50±1) Hz。

注:特殊环境条件下,仪器设备的配置应满足当地环境条件的使用要求。

5.2.3安全要求

5.2.3.1绝缘电阻

在环境温度为(15~35) ℃,相对湿度≤85%条件下,仪器电源端子对地或机壳的绝缘电阻不小于20 MΩ。

5.2.3.2绝缘强度

在环境温度为(15~35)℃,相对湿度≤85%条件下,仪器在1500V (有效值)、50 Hz 。

正弦波试验电压下持续1min,不应出现击穿或飞弧现象。

仪器应具有漏电保护装置,具备良好的接地措施。

5.2.4功能要求

5.2.4.1样品采集和传输单元要求

5.2.4.1.1样品采集部件须具备加热、保温和反吹净化功能。其加热温度一般不低于120℃,且高于烟气温度20℃以上,实际温度值应能够在仪器中显示。样品采集部件还应具备颗粒物过滤功能。其采样设备的前端或后端应具备便于更换或清洗的颗粒物过滤器,过滤器滤料的材质应不吸附和不与气态污染物发生反应,过滤器应至少能过滤5μm粒径的颗粒物采样泵应具备克服烟道负压的足够抽气能力,仪器应保障采样流量准确可靠、相对稳定。

5.2.4.1.2样品采集部件的材质应选用耐高温、防腐蚀和不吸附、不与气态污染物发生反应的材料,应不影响待测污染物的正常测量。

5.2.4.1.3样品传输管线应长度适中。当使用伴热管线时应具备稳定、均匀加热和保温的功能;其加热温度一般不低于120℃,且高于烟气温度20℃以上,实际温度值应能够在仪器中显示。

5.2.4.1.4样品采集和传输部件应具备完成全系统校准的功能要求。

5.2.4.1.5样品传输管线 应使用不吸附和不与气态污染物发生反应的材料。

5.2.4.2样品预处理单元要求

5.2.4.2.1设备及其部件应方便清理和更换。

5.2. 4.2.2若设置除湿功能,应保证在样品除湿过程不会引起气态污染物的损失。

5.2.4.2.3预处理设备的材质应使用不吸附和不与气态污染物发生反应的材料。

5.2.4.2.4为防止颗粒物污染分析仪,在气体样品进入分析仪之前宜设置精细过滤器;过滤器滤料的材质应不吸附并不与气态污染物发生反应,过滤器应至少能过滤( 0.5~1) μm粒径的颗粒物。

5.2. 4.3 分析单元要求。

5.2.4.3. 1分 析单元测量池温度控制在120℃以上。

5.2. 4.3.2应具备利用高纯氨气对分析仪进行吹扫的功能。

5.2. 4.4 校准功能要求

5.2.4.4.1具备手动和/或自动校准功能。

5.2.4.4.2具备外标法校准功能。

5.2. 4.4.3 采用单点校准的仪器,采用组分浓度约等于(±10%以内)污染物排放限值或仪器检测范围50%的标准物质;采用多点校准的仪器,至少采用一种组分浓度约等于(±10%以内)污染物排放限值或仪器检测范围50%的标准物质。

5.2.4.5数据采集和处理单元要求

5.2.4.5.1应可以显示、存储、输出监测数据和报表。

5.2. 4.5.2 应显示和记录超出其零点以下和量程以上至少10%的数据值。

5.2.4.5.3具备显示、设置系统时间和时间标签功能,数据为设置时段的平均值。

5.2.4.5.4具备显示实时数据、查询历史数据功能,并能以报表或报告形式输出。

5.2.4.5.5具备数字信号输出功能及数据有线/无线网络传输功能。

5.2.4.5.6 具有中文数据采集、记录、处理和控制软件。

6性能指标

6.11型仪器性能指标

6.1.1 方法性能指标

6. 1.1.1 仪器检出限

仪器检出限:≤0.5μmo/mol。

6. 1.1.2 样品空白

样品空白应小于仪器检出限。

6.1.1.3定量测量重复性

相对标准偏差:≤5.0%。

6.1.1.4 线性误差

线性误差:不超过±5.0%满量程。

6.1.1.5 加标回收率

苯及甲苯的加标回收率应在70%~ 130%之间。

6.1.2仪器性能指标

6.1.2. 1环境温度变化影响

环境温度在(0~40)℃范围内变化,仪器所有测量组分示值的变化:不超过±5.0%满量程。

6.1.2.2供电电压变化的影响

供电电压变化±10%,仪器所有测量组分示值的变化:不超过±2.0%满量程。

6.1.2.3水分、二氧化碳的影响

水分、二氧化碳的影响:不超过±4.0%满量程。

6.1.2.4仪器间平行性

两台(套)仪器测量同一标准样晶示值的相对标准偏差:≤5.0%。

6.1.2.5 响应时间

响应时间:≤120s。

6.2II型仪器性能指标

6.2.1方法性能指标

6.2.1.1仪器检出限

仪器检出限:≤0.5μmol/mol。

6.2.1.2样品空白

样品空白应小于仪器检出限。

6.2.1.3定量测量重复性

相对标准偏差:≤5.0%。

6.2.1.4线性误差

线性误差:不超过±5.0%满量程。

6.2.1.5加标回收率

苯及甲苯的加标回收率应在70%~ 130%之间。

6.2.2仪器性能指标

6.2.2.1环境温 度变化的影响

环境温度在(0~40)℃范围内变化,仪器所有测量组分示值的变化:不超过±5.0%满量程。

6.2.2.2进样 流量变化的影响

进样流量变化±10%,仪器所有测量组分示值的变化:不超过±2.0%满量程。

6.2.2.3供电电压 变化的影响

供电电压变化±10%,仪器所有测量组分示值的变化:不超过±2.0%满量程。

6.2.2.4振动的影响

按照规定的振动条件和频率进行振动实验后,仪器所有测量组分示值的变化:不超过±2.0%满量程。

6.2.2.5水分、二氧化碳的影响

水分、二氧化碳的影响:不超过±4.0%满量程。

6.2.2.6仪器间平行性

两台(套)仪器测量同-标准样品示值的相对标准偏差:≤5.0%。

6.2.2.7响应时间

响应时间:≤120s。

7检测方法

7.1一般要求

7.1.1至少抽取2套同型号仪器在指定的实验室场地同时进行检测。

7.1.2检测期间除进行校准外,不允许对仪器进行计划外的维护、检修和调节。

7.1.3 如果因供电问题造成测试中断,在供电恢复正常后,继续进行检测,已经完成的测试指标和数据有效。

7.1.4如果因仪器故障造成测试中断,在仪器恢复正常后,重新开始检测,已经完成的测试指标和数据作废:检测期间,每台(套)仪器故障次数≤2次。

7.1.5各技术指标检测数据均采用仪器数据采集与处理单元存储记录的最终结果。

7.1.6I型仪器的仪器检测范围最大不超过15umo/mol,II型仪器检测范围最大不超过100 pumo/mol。

7.1.7 I型仪器标准气体选用甲烷、乙烷、乙烯、丙烯、乙炔、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯气体单标或混标,II 型仪器标准气体选用苯系物(苯、甲苯、二甲苯)气体混标。

7.2标准物质要求

7.2. 1标准气体:市售有证标准气体,不确定度≤2.0%。

7.2.2零 气使用氮气,其中碳氢化合物不得高于0.3 mg/m3;较低浓度的标准气体可以使用高浓度的标准气体稀释获得。

7.31 I型、II型仪器检测方法

7.3. 1仪器检出限

仪器开机并调出运行方法,使仪器处于最佳运行状态,通入接近检出限的零气或除烃空气加标样品,待读数稳定后连续测量7次,记录测得浓度值X,其中为测量次数(i=2,2..,n),按公式(1)计算所取得数据的标准偏差So,以Si记为仪 器的零点噪声。

7.3.2 样品空白

仪器运行到最佳状态后,通入零气或无烃空气,测量得出的空白的结果,重复测量三次,I型、II型仪器样品空白的最大值应分别符合6.1.1.2、6.2.1.2的要求。

7.3.3 定量测量重复性

待测仪器运行稳定后,通入校准气,待示值稳定后记录所有测量组分的示值Cim,使用同一浓度校准气重复.上述测试操作至少6次,按公式(3)计算待测仪器所有测量组分的定量测量重复性。I型、II 型仪器的定量测量重复性应分别符合6.1.1.3、6.2.1.3 的要求。

定量测量重复性需对每个测量组分进行检测。

7.3.4 线性误差

待测仪器运行稳定并进行校准后,依次通入浓度为(20%±5%)满量程、(40%±5%) 满量程、(60%±5%) 满量程和(80%±5%)满量程的标准气体;读数稳定后分别记录仪器对各浓度标准气体所有测量组分的示值,再通入零气等待仪器示值回零。

重复上述步骤3次,按公式(4)计算待测仪器每种浓度标准气体所有测量组分测量误差相对于满量程的百分比La,I 型、II 型仪器Lei的最大值L应分别符合6.1.1.4、6.2.1.4的要求。

7.3.5 加标回收率

采集三个实际样品,加入一定量的苯及甲苯标准物质,计算样品的加标回收率,加标量应和标准曲线中点浓度匹配。计算样品的加标回收率,计算同HJ 168中A.4.2章节。I型、II型仪器的加标回收率应分别符合6.1.1.5、6.2.1.5 的要求。

7.3.6环境温度变化的影响

a)待测仪器在恒温环境中运行后,设置温度为(20±2)℃,稳定至少30min,记录标准温度值to,通入浓度为(50%±5%)量程校准气,记录待测仪器示值Mo

b) 缓慢调节(升温速率或降温速率≤1C/min, 以下相同)恒温环境温度为(40±2)℃,稳定至少30 min,记录标准温度值ti,分别通入同一浓度校准气,记录待测仪器示值M1

c)缓慢调节恒温环境温度为(20±2)℃,稳定至少30min,记录标准温度值t2分别通入同一浓度校准气,记录待测仪器示值M2;

d)缓慢调节恒温环境温度为(0±2)℃,稳定至少30min,记录标准温度值t3,分别通入同一浓度校准气,记录待测仪器示值M3

e)缓慢调节恒温环境温度为(20士2)℃,稳定至少30 min,记录标准温度值1,分别通入同一浓度校准气,记录待测仪器示值M4

f)按公式(5)计算待测分析仪器环境温度变化的影响。I型、II型仪器的环境温度变化影响应分别符合6.1.2.1、6.2.2.1 的要求。

7.3.7进样流量变化的影响

待测仪器运行稳定后,按照初始设定进样流量,通入浓度为(50%±5%)量程校准气,稳定后记录待测仪器示值7;调节待测分析仪器进样流量高于初始设定流量值10%,通入同一浓度校准气,稳定后记录待测仪器示值P;调节待测仪器进样流量低于初始设定流量值10%,通入同一浓度校准气,稳定后记录待测仪器示值Q。按公式(6)计算待测仪器进样流量变化的影响,重复测试3 次,平均值应符合6.2.2.2 的要求。

7.3.8 供电电压变化的影响

待测仪器运行稳定后,在正常电压条件下,通入浓度为(50%±5%)量程校准气,稳定后记录待测仪器读数W:调节待测仪器供电电压高于正常电压值10%,通入同一浓度标准气体,稳定后记录待测仪器读数X;调节待测仪器供电电压低于正常电压值10%,通入同-浓度标准气体,稳定后记录待测仪器读数y。按公式(7)计算待测仪器供电电压变化的影响,重复测试3次,I型、II型仪器测试的平均值应分别符合6.1.2.2、6.2.2.3 的要求。

 

7.3.9振动的影响

将待测仪器按照正常的安装方式安装在振动测试装置上,待测仪器运行稳定后,通入浓度为(50%±5%)量程校准气,稳定后记录待测仪器示值Mo。振动测试装置调节到位移幅值0.15mm,然后分别在三个互相垂直的轴线上在( 10-55-10) Hz频率范围内依次以对数规律进行扫频,扫频速率为1个倍频程/min,每个方向上的振动测试时间均保持10min。振动测试结束后仪器恢复2h,再次通入校准气,稳定后记录待测仪器示值Mi重复振动后校准气测量3次,取测量结果的平均值;按照公式(8)计算待测仪器校准点处振动的影响;均应符合6.2.2.4的要求。说明:带减震装置的仪器可连同减震装置一起进行振动测试。

7.3.9振动的影响

将待测仪器按照正常的安装方式安装在振动测试装置上,待测仪器运行稳定后,通入浓度为(50%士5%)量程校准气,稳定后记录待测仪器示值M0。振动测试装置调节到位移幅值0.15mm,然后分别在三个互相垂直的轴线上在( 10-55-10) Hz频率范围内依次以对数规律进行扫频,扫频速率为1个倍频程/min,每个方向上的振动测试时间均保持10 min。振动测试结束后仪器恢复2h,再次通入校准气,稳定后记录待测仪器示值Mi重复振动后校准气测量3次,取测量结果的平均值;按照公式(8)计算待测仪器校准点处振动的影响;均应符合6.2.2.4的要求。说明:带减震装置的仪器可连同减震装置--起进行振动测试。

7.3.10 水分、二氧化碳的影响

测试水分、二氧化碳对仪器的影响。分别使用浓度已知的丙烷和H2O、丙烷和CO2 (体积浓度约为15%)混合气体通入仪器,计量测量结果,按公式(9)计算干扰。I 型、II型仪器的测试结果应分别符合6.1.2.3、6.2.2.5 的要求。

7.3.11 仪器间平行性

两台(套)同型号待测仪器运行稳定后,进行校准。依次向两台(套)仪器通入浓度为( 20%~ 30%)满量程值、(40%~ 60%)满量程值、(80%~90%)满量程值3种标准气体,读数稳定后分别记录两台(套)仪器通入3种浓度标准气体的测量值。按照公式(10) 分别计算通入每种浓度标准气体两台(套)仪器测量值的相对标准偏差,即为待测仪器的平行性,I型、II型仪器的测试最大值应分别符合6.1.2.4、6.2.2.6的要求。

7.3.12仪 器响应时间

待测仪器连续周期性运行稳定后,通入零气,待分析准确、示值稳定后(不少于2个仪器分析周期),当前周期启动并进样后的时刻起通入量程气,记录待测仪器示值.上升至量程气浓度标称值90%时经历的分析周期数量,分析周期数量乘以分析周期时长为待测仪器的上升时间。待测仪器连续周期性运行稳定后,通入量程气,待分析准确、示值稳定后(不少于2个仪器分析周期),当前周期启动并进样后的时刻起通入零气,记录待测仪器示值下降至量程气浓度标称值10%时经历的分析周期数量,分析周期数量乘以分析周期时长为待测仪器的下降时间。

仪器响应时间每天测试1次,重复测试3d,I 型、II 型仪器的测试平均值应分别符合6.1.2.5、6.2.2.7 的要求。

8质量保证
现场采样点位应符合GB/T 16157的相关要求,样品采集应符合相关监测规范要求,污染源排放烟囱或烟道应设置有易于到达的测试平台,有足够的工作空间,安全且便于操作;必须牢固并有符合要求的安全措施;测试平台设置在高空时,应有通往平台的折梯、旋梯或升降梯。样品采集应在正常条件下进行。采样时应保持工况条件和工作参数相对稳定。