再生烟气脱硝催化剂微量元素分析方法 GB/T 34701-2017
发布时间：
2021-05-19
本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定再生烟气脱硝催化剂微量元素含量的方法。
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口。
本标准起草单位:大唐南京环保科技有限责任公司、浙江德创环保科技股份有限公司、江苏龙源催化剂有限公司、成都东方凯特瑞环保館化剂有限责任公司、南化集团研究院、国家电投集团远达环保催化剂有限公司、山东冠通催化剂有限公司、汇苏龙净科杰催化剂再生有限公司。
本标准主要起草人:董晓真、李倩、赵博、李晓勇、肖用亭、周林、张少春、李扬、江晓明、王虎、徐旭升、李浙飞、贾曼、刘忠彬、封雅芬。
再生烟气脱硝催化剂微量元素分析方法
警示----本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定再生烟气脱硝催化剂微量元素含量的方法。
本标准适用于再生烟气脱硝催化剂中钾(K)、铁(Fe)、镁(Mg)、钠(Na)、磷(P)、砷(As)、铬(Cr)、汞(Hg)质最分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6003.1 试验筛 技术要求和检验 第I部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指优级纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用试剂在没有注明其他要求时,均按GB/T602的规定制备。
4原理
电感耦合等离子休发射光谱法是在酸性条件下,使用高纯氧气火焰，将溶液雾化引人电感耦合等离子体,测定试料溶液中元素的发射谱线强度，用工作曲线法定量。
5试剂
5.1硝酸
5.2氢氟酸
5.3汞标准溶液: 100μg/ml
5.4砷标准溶液:100μg/ml
5.5铬标准溶液:100μg/ml
5.6钾标准溶液:100μg/ml
5.7铁标准溶液: 100μg/ml
5.8镁标准溶液: 100μg/ml
5.9钠标准溶液:100μg/ml
5.10磷标准溶液:浓度为100μg/ml
5.11砷、铬、钾、铁、镁、钠、磷混合标准溶液:分别吸取10.0mI，砷标准溶液、铬标准溶液、钾标准溶液、铁标准溶液、镁标准溶液、钠标准溶液、磷标准溶液,置于100mI，容最瓶中,用水稀释至刻度,据匀。
6仪器设备
6.1电感耦合等离子体发射光谱仪。
6.2烘箱。
6.3 调式电加热板:配有聚四氟乙烯消解罐(PTFE)。
6.4容量瓶和样品管:材质为聚丙烯(PP)、全氟烷氧基树脂(PFA)或全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)。
7样品
7.1实验室样品
按GB/T 6679的规定取得。
7.2 试样
将实验室样品混合均匀并用清洁压缩空气或氮气进行吹扫,用四分法分取约10g,置于研钵内研碎，
再用四分法分取约2g,继续研细至试样全部通过250 μm试验筛(按照GB/T 6003.1中R40/3系列),置于烘箱中,在105℃士2℃干燥2h后,移至干燥器中冷却至室温,备用。
7.3试料溶液的制备
称量0.1 g~0.2g(精确至0.0001g)试样,置于50mI. 聚四氟乙烯消解罐内,加入2 ml硝酸和2mL氢氟酸，于电加热板上105℃恒温加热至充分溶解,冷却至室温后移入100mL，容量瓶中用水稀释至刻度探匀,待用。
8试验步骤
8.1分析线
各待测元素推荐使用的分析线波长见表1。
8.2工作曲线
8.2.1汞元素工作曲线的绘制
取6只100 mL容量瓶，分别加入汞标准溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL。在每个容量瓶中,各加2 mL硝酸,用水稀释至刻度,摇匀。
按仪器工作条件,以不加入汞元素标准溶液的空白溶液调零,按表1推荐的分析线波长测定空白溶液的分析线信号强度。
以上述溶液中汞元素的质量浓度(单位为微克每毫升)为横坐标,汞元素的分析线的信号强度值为纵坐标,绘制工作曲线。
8.2.2 砷、铬、钾、铁、镁、钠、磷元素工作曲线的绘制
取6只100 mL容量瓶，分别加入砷、铬、钾、铁、镁、钠、磷混合标准溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL。在每个容量瓶中,各加2 mL硝酸,用水稀释至刻度,摇匀。
按仪器工作条件,以不加入混合标准溶液的空白溶液调零,按表1推荐分析线波长测定空白溶液的分析线信号强度。
以上述溶液中元素的质量浓度(单位为微克每毫升)为横坐标,元素的分析线的信号强度值为纵坐标,绘制工作曲线。
8.3 测定
测定试料溶液中待测元素的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中待测元素的浓度。
9试验数据处理
元素的质量分数w ,按式(1)计算:
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