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脱硫脱硝用煤质颗粒活性炭试验方法 第4部分:脱硫值

资讯分类

脱硫脱硝用煤质颗粒活性炭试验方法 第4部分:脱硫值

分类:
行业法规
2021/05/14 15:50
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前言

GB/T 30202《脱硫脱硝用煤质颗粒活性炭试验方法》分为以下5个部分:

一一第1 部分:堆积密度:

一一第2部分:粒度;

一一第3部分:耐磨强度、耐压强度;

一一第4部分:脱硫值;

一一第5部分:脱硝率。

本部分为GB/T 30202的第4部分。

本部分按照GB/T 1.1- 2009给出的规则起草。

本部分由中国兵器工业集团公司提出并归口。

本部分起草单位:山西新华化工有限责任公司。

本部分主要起草人:雷雪清、李维冰、迟广秀、李怀珠、张旭、庞惠生、李若梅。

脱硫脱硝用煤质颗粒活性炭试验方法

第4部分:脱硫值

1范围

GB/T30202的本部分规定了脱硫脱硝用煤质颗粒活性炭(以下筒称活性焦)脱硫值的测定原理、测定步票和结果计算等内容。

本部分适用于活性焦脱硫值的测定。

2术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

2.1脱硫值

一定条件下,单位质量活性集饱和吸附二氧化硫后,高温解吸二氧化硫的质量。

3测定原理

经预处理的试样,在一定条件下吸附二氧化硫、水蒸气、氧气和氮气的混合气体,当二氧化硫饱和吸附后。通入氮气进行解吸,根据二氧化硫解吸的量:计算活性焦的脱硫值。

4试剂和材料

4.1 氮气,浓度为99.5%.

4.2 氧气,浓度为99%.

4.3 二氧化硫气体,体积分数为99.9%.

4.4 水.GB/T 6682,三级水。

4.5 过氧化氢,配制质量分数为3%的过氧化氢溶液。

4.6 氢氧化钠标准溶液,配制c(NaOH)=0.1 mol/IL的氢氧化钠标准溶液。

4.7 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂,按GB/T 603-2002中4.1.4.7的规定制备。

4.8 填充液,密度为0.82g/cm2的煤油。

5仪器和设备

5.1 电热恒温干燥箱.0℃~3000℃~

5.2 脱硫值测定试验装置,见图1.

5.3 秒表,分度值0.1s。

5.4 天平,测量范围500g,分度值0.1g。

5.5 电子秤,量程5kg,分度值0.01g。

5.6滴定管,50.00mL。

5.7 吸收瓶,50 mL、3L。

5.8 锥形瓶,300mL.

5.9 移液管,50mL。

5.10 孔板流量计。

5.11 毛细管流量计。

6试样及其制备

将样品置于1500℃~士50℃的电热恒温干燥箱中,干燥3h,取出放入干燥器中冷却备用。

7试验条件

7.1 吸附

7.1.1 混合气体(二氧化硫、氧气、水蒸气和氮气)总流量为26.0 L/min(标准状态)。

7.1.2 二氧化硫体积分数为1 020X10-6(干)。

7.1.3 氧气体积分数为6.4%(干)。

7.1.4 水蒸气体积分数为9.8%。

7.1.5 吸附温度为1200℃~士50℃。

7.1.6 吸附时间为5h。

7.2 解吸

7.2.1 氮气流量为5 L/min(标准状态)。

7.2.2 解吸温度为400℃士5℃。

7.2.3 解吸时间为3h。

8试验准备

8.1 量取425mL试料,称量,准确至0.1g:置于测定管中并振动15s。

8.2 旋紧测定管盖,然后进行气密性检查,在测定管内造成1.3X104 Pa的压力,观察其1min内压力下降

值不大于267Pa即为致密。

8.3 将气密性检查合格的测定管放人加热炉中。

8.4 将流量为2L/min的氮气(干)通人测定管,升温至120℃,保持1h。

8.5 按图1用胶管连接试验装置各部件。

8.6 对安装好的仪器进行气密检查,对仪器内造成1.3X104 Pa的压力,在1 min内其压力下降值不大于

267Pa时即为致密。

8.7 将脱硫值测定试验装置的水浴箱升温至能使水蒸气浓度达到规定浓度的温度,保持0.5 h以上。

从中取出水蒸气发生瓶,将两个接口封闭,擦干外部的水,趁热称重(mo),然后接人脱硫值试验装置。

8.8 试验前应预先测定二氧化硫及水蒸气浓度,确定流量计压差。

8.9 按式(1)和吸附条件分别计算出试验温度、试验大气压下的氮气、氧气流量。根据流量计算出

压差,顺次开启氮气、氧气,分别用活塞K3、K2调节流量,测定管路系统的阻力。再按式(1)和吸附条

件分别计算出试验温度、试验大气压及管路系统阻力下的氮气和氧气流量,然后根据式(2)计算流量

计的压差。

 

9 测定步骤

9.1 流量的调节

按计算出的压差,顺次开启氮气和氧气,分别用活塞Kz和K;调节流量,然后开启二氧化硫至预先校正

过的压差,再用活塞K:调节二氧化硫的流量,同时启动秒表,记录试验时间。

9.2 水蒸气浓度的调节

调节活塞K.,使湿度计的干湿球温度至预先测定的差值,控制混合气体中的水蒸气浓度。

9.3 SO2浓度的调节和测定

分别将两个装有25 mL质量分数为3%过氧化氢溶液的吸收瓶(50 mL)串联,连接至脱硫值吸附测定试

验装置。按顺序打开G。和G,关闭G2,调节Ks,使不含水蒸气的混合气体以0.5 L/min(标准状态)的速

度通过吸收瓶,30 min,关闭G1打开G2关闭G3,调节活塞K3,使气体以0.5 L/ min(标准状态)的速度

通向风柜。取下吸收瓶,将吸收液转移至锥形瓶,加人3~4滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂,用

0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定,溶液由紫色变为亮绿色即为终点。同时,作空白试验,根据式(3)计算

出二氧化硫的浓度。在整个吸附过程中,每隔0.5 h测定一次浓度,测定平均值为二氧化硫的吸附浓

度。

吸附时二氧化硫的浓度以体积分数φso2计,数值以10-5表示,按式(3)计算:

9.4 水蒸气平均浓度的测定

5h后关闭所有气体,立即从水浴箱中取出水蒸气发生瓶,用胶管将两个吸收瓶接口连接,擦干外部的水分,称量(m),精确至0.01 g,然后按式(4)计算水蒸气的平均浓度。

水蒸气平均浓度以φH2O计,数值以%表示,按式(4)计算:

9.5 解吸

9.5.1 吸附结束,取下水蒸气发生瓶,将氮气以5 L/min(标准状态)的流量通人测定管,并升温至400℃,保持3h

9.5.2 解吸的气体,用两个3L的吸收瓶串联并装有2 L质量分数为3%的过氧化氢溶液吸收,吸收时吸收瓶应在水浴箱中冷却至室温。

9.5.3 吸收完毕后,用水冲洗管路连同吸收液稀释至5 000 mL(精确至0.1 mL),并混匀。

9.5.4 取上述溶液50mL,用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定,按式(5)计算脱硫值。

9.5.5 试验完毕后,进行气密性检查,方法同8.6。 如果不气密,该次试验作废。

10 结果计算

脱硫值以S。计,数值以毫克每克(mg/g)表示,按式(5)计算:

11 精密度

结果以算术平均值表示,精确至3位有效数字。

12 试验报告

试验报告应包括以下几个方面的内容:

a)试样编号;

b) 采用标准;

c) 采用方法;

d) 试验项目;

e) 试验结果;

f)试验人员;

g) 试验日期。