关注手机二维码

版权所有:广东绿谷环保科技有限公司

粤ICP备16040581号-1   网站建设:中企动力  东莞

广东绿谷环保科技有限公司

关注微信二维码

地址:广东省东莞市石龙镇东升路18号汇星商业中心5号楼13层

电话:0769-89957788   

传真:0769-86101550       

邮箱:kefu@grvnes.cn

 

>
>
>
土壤粒度的测定吸液管法和比重计法HJ 1068-2019

资讯分类

土壤粒度的测定吸液管法和比重计法HJ 1068-2019

分类:
行业法规
2021/04/23 15:15
浏览量

前言

为贯砌《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国上壤污染防治法》,保护生态环境,保

障人体健康,规范土壤粒度的测定方法,制定本标准。

本标准规定了测定土壤粒度的吸液管法和比重计法。

本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监測司、法规与标准司组织制订。

本标准起草单位:河北省生态环境监凿中心、河北农业大学资源与环境科学学院。

本标准验证单位:中国农业大学土壤与水科学系、河北省地矿局第二地质大队实验室,河北华清环

境科技份有限公司、河北省地矿局第四地质大队实验室、河北省地矿局第十一地质大队实验室、河

北省地质实验測试中心和河北省区域地质矿产调查研宄所实验室。

本标准生态环境部2019年12月24日批准。

本标准自2020年3月24日起实施。

本标准由生态环境部解释。

土壤粒度的测定吸液管法和比重计法

1.适用范围

本标准规定了测定土粒度的吸液管法和比重计法。

本标准适用于土壤粒度的測定。

2.规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

GB/T6003.1 试验筛 技术要求和试验 第1部分:金属丝编织网试验筛

GB/T6005 试验筛、金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸

HJ613 土壤 干物质和水分的測定 重量法

HJ/T166 土壤环境监测技术规范

3 术语和定义

下列术语和定义适月于本标准。

3.1土壤粒度

又称土颗粒组成或机械组成,是指士壤中不同粒径矿物质颗粒的组合比例,以各级颗料所占质量百

分数表示。

3.2斯托克斯定律

不同粒径的颗粒在重力作用下,其下降速度与球体(土粒)的半径平方成正比,与分散介质的黏滞

系数成反比。

4方法原理

将通过2mm筛孔的风干土样制成悬浊液。粒径大于0.0063mm的颗粒由一定孔径的筛子筛分;小于

0.063mm的颗粒依据斯托克斯定律,采用吸液管法或者比重计法測定。根据各级颗粒质量计算其百

分含量,并在半对数纸上绘制士壤粒径累积分布曲线(见图3),从而确定土壤粒度。

5干扰和消除

5.1有机质和盐类(尤其是像石膏等难溶性盐类)会产生絮凝,影响样品测定,可加入分散剂消除

影响。

5.2氧化铁和碳酸盐(尤其是碳酸钙、碳酸镁)会干扰土粒分散,影响测定,可加入连二业硫酸钠

及乙酸钠去除氧化铁的干扰,用过量盐酸溶液去除碳酸盐的干扰。

6试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标推的分析纯試剂,实验用水为新制备的蒸馏水或去离子

水。

6.1过氧化氢:w(H2O2=30%

6.2盐酸:p (HCI)=1.18B/ml

6.3冰乙酸(CH3COOH)

6.4消泡剂:2-辛醇[CH3(CH2)5CH(OH)CH3]、乙醇(CH3CH20H).

6.5六偏嶙酸钠[(NaP03)6]

6.6无水碳酸钠(Na2CO3),

6.7草酸钠(NaOH

6.8氢氧化钠(NaOH),

6.9氯化钙(CaC12).

6.10连二亚硫酸钠(Na2S204)

6.11乙酸钠(CH3COONa).

6.12盐酸溶液:c(HCI)=1mol/L

取85ml盐酸(6.2),用水稀释至1000ml

6.13盐酸溶液:1+3

6.14草酸钠洛液:c(1/2Na2C2O4)=0.5mol/L

称取33,5g草酸钠(6.7),加入700ml水,加热溶解,冷却后用水释至1000ml.

6.15氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.5mol/L.

称取20g氢氧化钠(6.8)溶于适量水中,用水稀释至1000ml.

6.16分散剂溶液。

称取33g六偏磷酸钠(6.5)和7g无水碳酸钠(6.6),溶于适量水中,用水稀释至1000ml.贮存于棕

色瓶中,有效期为1个月。

该分散剂溶液pH值约为9.8适用于大多数土壤。对加入该溶液后仍产生凝聚的土壤,棖据其pH加入

不同的分散剂:中性士壤加25.00ml草酸钠溶液(6.14),酸性土壤加25,00ml草酸钠溶液

(6.14),酸性土壤加25.00ml氢氧化钠溶液(6.15

6.17氯化钙溶液:c(CaC12)=1mol/L

称取111g氯化钙(6.9)溶于适量水中,用水稀释至1000ml

6.18连二亚硫酸钠溶液:p(Na2S2O4)=40g/L.

称取40g连二亚硫酸钠(6.10)溶于适量水中,用水稀释至1000ml.

6.19乙酸钠溶液:c(CH3COONa)=0.3mol/L

称取24.62g乙酸钠(6.11)溶于适量水中,用水稀释至1000m

7.仪器和设备

7.1吸液管(见图1):容积为25ml,需与球阀或等效装置(7.15)配套适用。

新购置的吸液管在使用前要对其容积进行精确测量。

测量方法:彻底清洗和干燥吸液管,吸水使其充满。将洗液管中的水放至已知质量的成了(7.12

瓶中,称重(精确到0.0001g)。根据水的质量(mc),计算洗液新购置的吸液管在使用前要对其

容积进行精确测量。

测量方法:彻底清洗和干燥吸液管,吸水使其充满。将洗液管中的水放至已知质量的成了(7.12

中,称重(精确到0.0001g)。根据水的质量(mc),计算洗液管容积(Vc).)上述操作重复三

次,取平均值,精确到0.05ml

7.2恒温室或恒温水浴:20℃~30℃,±0.5℃。

7.3振荡设备:转速为(30±2)r/min的翻转式振荡装置。

7.4鼓风干燥箱:105℃~110℃。

7.5电热板。

7.6离心机:转速不低于1000r/min

7.7分析天平:感量为0.0001g

7.8电导率仪.

7.9金属洗筛:孔径为0.063mm的方孔筛,应符合GB/T6005和GB/T6003.1的要求。

7.10金属土壤筛;孔径分别为2mm、0.60mm、0.212mm的方孔筛,应符合GB/T600和GW/T603.1的要求。

7.11玻璃量筒:容量m00ml,配橡胶塞或搅摔器(7.14)

7,12称量瓶:玻璃或金属材质,50ml。

7.13离心管:有机材质,具防漏盖,500ml;也可使用1000ml锥形瓶.

7.14搅拌器:金属或抗腐蚀的塑胶材质,也可采用带橡股塞的玻璃棒,见图2。

7.15球阀或等效装置

7.16比重计:刻度范围为0g/L、60g/L,精度为0.5g/L,比重计在使用前,要根据所附证书进行有

效深度Z的校准。

7.17一般实验室常用仪器和设备

8样品

8.1样品的制备

土壤样品的采集和保存按照HJ/T166执行

8.2的制备

按照HJ/T166的相关规定,将土壤样品放置于搪瓷盘中,摊成2cm—3cm的薄层,实时地乐碎、號

动,捡除碎石、砂砾、植物残体等异物。对于黏性士驤,在样品半干时,应将大块士捏碎或用木铲

切碎,以免完全干后结成硬块,难以压碎过筛。

将风干的样品倒在有机玻璃板上,用木锤、木滚等再次压碎,捡除异物,过2mm土壤筛(7.10),

过筛后样品应充分混匀。

注:大于2mm的石砾,切勿曝压破碎,应咐着在石砾上的表土揉搓分离过筛。

8.3试样的制备

8.3.1称样

称取适量(m精到0.01g)土样(8.2)于离心管或锥形瓶(73)中。取样量根据土壤类型确定,砂士

约60g,黏土约20g,中间类型士壤取样量按比例估算。

对于有机质、可溶性盐和石膏、氧化铁和碳酸盐含量较低的士样,称样后可直接进行分(9.1);

含量较高以致干扰測定时,按照8、3.2进行预处理。

8.3.2去除干扰

8.3.2.1去除有机质

可采用以下2种方式去除样品中的有机质

方式1:使用离心管时,在管中加入约30ml水,使样品完全浸润,再加入30ml

过氧化氢(6.1),搅匀,泡沫较多时,加入适量消泡剂

(6.4)消泡。续加水,至体积在150ml~200m1,静置过夜后离心15min(转速不小于1000r/min),弃

去上消液。重复以上步骤,直至上清液无色或接近无色。

注:上清液心效果较差时,加入25m1氯化钙溶液(6.17)充分搅拌,加水至250mL静置后离心15min

(转速不小于1000r/min),弃去上清液,再加入250ml水重复清冼步骤,直至样品的颜色变浅。

方式2:使用锥形瓶时,在瓶中加入约30ml,使样品完全浸润,再加入30ml

过氧化氢(6.1),搅匀,泡沫较多时,加入适量消泡剂(6.4)消泡。待反应稳定后放置过夜,置

于电热板(7.5)上小心加热,用消泡剂(6.4)消泡,并不断搅拌到保持样品湿涧,必要时可加

入适量水,使悬浊液保持微沸状态,直至起泡现象消失。如仍有未分解的有机物,停化加热,冷却

后继续加入过氧化氢(6.1)进行重复处理,直至样品的颜色变浅。将处理好的样品转移到离心管

中,溶液体积控制在150ml一200ml,离心15min(条件同方式1),弃去上清液。

8.3.2.2去除可溶性盐和石膏

在上述离心管或锥形瓶(8.3.2.1)中加入250ml水,盖上盖子,于振荡器(7.3)上振荡1h后,离心

15min(转速不小于1000r/min),弃去上清液。重复上述过程,直至上消液电导率小于40.0mS/m.

8.3.2.3去除氧化铁和碳酸盐在经过上述处理的样品(8.3.2.2)中,按1:40固液比分别加入连二

亚硫酸钠溶液(6.18)和乙酸钠溶液(6.19),加冰乙酸(6.3)调节pH至3.8,振荡过夜,离心

15min(转速不小于1000r/min),弃去上清液。

继续加入适量盐酸溶液(6.12),再加水至250ml,于80℃水浴中加热15min,并不断搅拌。静离心

15min(转速不小于1000r/min。),弃去上清液。重复上述过程,直至电导率小于40.0mS/m

注:盐酸溶液(6.12)的加入量与样品中碳酸盐含量有关,可采用以下方法确定:取适量土样(8.2)

置于白瓷盘上,向其滴加盐酸溶液(6.13),如土样中无气泡产生或者徐徐放出气泡.且响声很

小,则加入25m1盐酸溶液(6.12);如明显发出气泡,但很快消失、且啊声较大,则加入40ml盐酸

溶液(6.12);如气泡发生强烈,呈沸禹状,持续时间长、且响较大,则加入60ml盐酸溶液6.12)。

9分析步骤 

9.1分散土样 

将经过预处理的样品转移至锥形瓶(7.12)中,加适量水,使溶液体积控湖在150m~200ml,再加入

25.00ml分散剂溶液(6.16)。瓶口放一小漏斗,置于电热板(7.5)上加热

1h.保持微沸状态,煮沸过程中要经常摇动锥形瓶,以防士粮沉积于瓶底结成硬块。

注1:无需去除干扰的土样,需加入分散剂后,摇匀静置2h,再置于电热板(7.5)上加热。 

注2:也可将加入分散剂的溶液置于离心管中,于振荡器(7.3)上振荡18h.

9.2湿筛分 

将洗筛(7.8)放在大玻璃漏斗里,并将漏斗颈置于量筒中。将分散好的样品(9.1)全部转移至洗

筛上,用洗瓶冲洗样品直至滤液不再浑浊,冲洗水的总体积不能超过1000ml.向量筒中加水至

1000m1,制成悬浊液。

注1:当土壤难以过筛时,可事先在筛板上滴几滴分散剂溶液湿润筛孔,有助于过筛。

注2:可用带胶套的玻璃棒或塑料棒搅动筛网上的悬浊液,以减缓筛孔堵塞。

将洗筛上的样品冲洗至蒸发皿中,在电热板上蒸干后,移入烘,于105℃~110℃下烘6h,置于干燥

器中冷却至室温后,依次过0.6mm及0.212mm士壤筛(7.9并分别称重(精确到0.0001g).

9.3沉降

将盛有上悬浊液(9.2)的量筒置于恒温环境(7.2)中至少1h;使用水浴时,确保水浸没到1000ml

刻度处。将量筒以不少于30次/min的频率,振荡2min;也可用搅拌器垂直搅拌悬浊液1min,上下各

30次,确保没有土壤颗残留在管壁上。量筒直立的瞬间或者刚停让搅拌时,开始计时。如有泡沫,

可加入1~2滴消泡剂(6.4)消泡。沉降完成后,棖据需要,选择吸液管法或比重计法进行下一步测

定。

9.4测定

9.4.1吸液管法

9.4.1.1分散剂质量校准

吸取25.00ml分散剂溶液(6.16)至玻璃量筒(7.9)中,加水至1000ml,充分混合,在恒温环境

(7.2)下放置至少1h.用吸液管(7.1)从量筒中吸满溶液,放至己知质量的称量瓶(7.11)中,在电

热板上蒸干后,移入烘箱,于105℃~110℃下烘6h,置于干燥器中冷却至室温后,称重(m,精确到

0.0001g)

9.4.1.2吸液

将制备好的土壤悬浊液(9.2)按表1规定时间静置后用吸液管(7.1)吸液。在吸液前约15s,关闭

阀门,将吸液管自悬浊液中央垂直插入至液面下(100士l)mm处。操作时尽量避免扰动悬浊液,且

上述操作要在10s内完成。打开阀门,使吸液管允满样品后,将其自悬浊液中完全取出。取样操作

需在10s内完成。

将吸液管安全球颈内的悬浊液通过导出管排入废液瓶,并用水冲洗至安全球颈内无悬浊液残留。

9.4.1.3称重

把己知质量的称量瓶(7.11)置于吸液管下方,打开阀门,将其中的悬浊液转移到称量瓶中。用水

冲洗吸液管内至无悬浊液残留,将冲洗水也放入称量瓶中,在电热板上蒸干后,移入烘箱,105

~110℃下烘6h。置于十燥器中冷却至室温后,称重(msl)精确到0.0001g).清洁附着在吸液管外部

的残留物,根据表1给出的时间,按照同样的步骤,吸取不同粒径的样品,称重(msl精确到0.0001g)

9.4.2比重计法.

9.4.2.1分散剂校准溶液的制备吸取25.00ml分散剂溶液(6.16)至玻璃量筒(7.10)中,加水至

1000ml,充分混合,制成分散剂校准溶液,置于恒温环境(7.2)中。

9.4.2.2测量

把比重计(7.16)缓慢垂直浸入制备好的土壤悬浊液(9.2〕中(稍低于浮动的位置,并允许其自

由浮动),在0.5min、1min、2min和4min时从弯月面上边缘读取比重计读数,记录为m,(g)重新把

比重计插入土壤悬浊液中,在沉降8min、30min、8h、24h时分别读数,记录为m'(g)读数后轻轻取

走比重计,用水冲洗、晾干,置于含分散剂校准溶液的量筒(9.4.2.1)中,按同样方法读数,记录

为ma'(g).重新把比重计插入土壤悬浊液中,在沉降8min、30min、8h、24h时分别读数,记录为

m'(g)9.4.2.3样品干物质含量的测定样品干物质含量按照HJ613测定。