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水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法 HJ1067-2019

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水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法 HJ1067-2019

分类:
新闻中心
2021/04/22 14:47
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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法〗和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康范水中苯系物的測定方法,制定本标准。

本标准规定了測定地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯系物的顶空/气相色谱法。

本标准与《水质苯系物的凿定气相色谱法》(GB/T11890-1989)相比,主要差异如

下:

一一一名栋修改为《水质苯系物的定顶空/气相色谱法》;

一一一适用范围中增加了地下水和生活污水:

一一一删除了液液萃取相关内容:

一一一增加了规范性引用文件;

一一一增加了方法原理的描述;

一一一将分析用填充柱改为毛细管柱,采用全自动顶窄进样器遇样代替手动顶窄进样;

一一一改单点校准为工作曲线校准;

一一一增加了质量保证和质量控制章节;

一一一增加了废物处理和注意事项章节。

自本标狴实施之日起,原国家环境保护局1989年12月25日批准发布的《水质苯系物的测定气相色谱法》(GB/TIl890-1989)在相应的环境质量标准和污崬物排放(控制)标准实施中停止执行。

本标准的附录A为规范性附录,附录B和附录C为资料性附录。

本标准由生态环境部生态环境监測司、法规与标准司组织制订。

本标准起草单位:中国船舶重工集团公司第七一八研宄所。

本标准验证单位:河北省环境监测中心站、石家庄市环境监测站、安阳市环境监凿站、

保定市环境监测站、中国船舶工业化学物质检测中心和北京华测北方检测技术有限公司。

本标准生态环境部2019年12月24日批准。

本标准自2020年3月24日起实锥。

本标准由生态环境部解释。

水质苯系物的测定顶空/气相色谱法

警告:实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物,其溶液配制及样品前处理过程

应在湔风柜中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了測定水中苯系物的顶空/气相色法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异内苯和苯乙烯等8种苯系物的测定。

当取样体积为100ml时,本标准测定水中苯系物的方法检出限为2μg/L~3/μg/L,测定下限为8~12详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

HJ494 水质 采样技术指导

HJ91.1 污水监測技术规范

HJ/T91 地表水和污水监測技术规范

HJ/T164 地下水环境监測技术规范

3方法原理

将样品置于密闭的顶空瓶中,在一定的温度和压力下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气液两相达到热力学动态平衡,在一定的浓度范围内,苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离,氢火焰离子化

检测器检测。棖据保留时间定性,工作白线外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水,使月前需经过空白检验,认不含目标化合物,且在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。

4.1甲醇(CH30H):色谱纯。

4.2盐酸:p(HCI)=1.19g/ml,优级纯到

4,3氯化钠(NaCl):优级纯。使用前在5℃~550℃灼烧2h,冷却至室温,于干燥器中保存备用。

4.4抗坏血酸

4.5盐酸溶液:1+1

4.6标准贮备液:p≈l.OOmg/ml,溶剂为甲醇

市售有证标准溶液,于4℃以下避光密封冷藏,或按照产品说明邗保存。使用前应恢复至室温,混匀。

4.7标准使用液:p≈l.OOmg/ml.

准确移取上00ml标准贮备液(4.6),用水定容至10ml.临用现配。

4.8载气:高纯氮气,纯度≥99.999%。

4.9燃烧气:高纯氢气,纯度≥99.999%。

4.10助燃气.空气,经硅胶脱水、活性炭脱有机物。

5仪器和设备

5.1采样瓶:40ml棕色螺囗玻璃瓶,具硅橡胶.聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。

5.2气相色谱仪:具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检測器(FID).

5.3色谱柱I:规格为30m(柱长)×0.32mm(内径)×0.5μm(膜厚),100%聚乙二醇固定相毛细管柱,或其他等效毛细管柱。

5.1色谱柱Il:规格为30m(柱长)×025mm(内径)×1.4μm(膜厚),6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱,或其他等效毛细管柱。

5自动顶空进样器:温度控制精度为±1

5.6顶空瓶:顶窄瓶(22ml)、聚四氟乙烯(PTFE)/硅氧烷密封垫、瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖),也可使用与自动顶空进样器(5.5)配套的玻璃顶空瓶。

5.7移液管:1ml~10ml

5.8玻璃微量注射器:11μl~100μl。

5.9一般实验室常用仪器和设备。

6样品

6.1样品采集

按照HJ/T91、HI91.1,HJ /T164和HJ494的相关规定进行样品的采集。

采样前,测定样品的pH值,棖据pH值测定结果,在采样瓶(5.1)中加入适量盐酸溶液(4.5),并加入25mg抗坏血酸(4.4),使采样后样品的pH≤2。若样品加入盐酸洛液后有气泡产生,须重新采样,重新采集的样品不加盐酸溶液保存,样品标签上须注明未酸化,采集样品时,应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样。

注:样品应在采样前用甲醇(4.1)清济晾干,样时不需用样品进行荡洗。

6.2全程序空白样品的采集

将实验用水带到采样现场,按与样品采集相同的步骤(6.1)采集全程序空白样品。

6.3样品保存

样品采集后,应在4℃以下冷藏运输和保存,14d内完成分析。样品存放区域应无挥发性有机物干扰,样品测定前应将样品恢复至室温。

注:未酸化的样品应在24h内完成分析。

6.4试样的制备

向顶空瓶(5.6)中预先加入3g氯化钠(4.3),加入10.0ml样品(6.3),立即加盖密封,摇匀,待測。

6.5实验室空白试样的制备

用实验用水代替样品,按照与试样的制备(6.4)相同的步骤遇行实验室空白试样的制备。

7分析步骤

7.1仪器参考条件

7.1.1顶空进样器参考条件

加热平衡温度:60℃;加热平衡时间:30min;进样阀温度:100℃;传输线温度:100℃;

进样体积:1.0ml(定量环)。

7.1.2气相色谱仪参考条件

进样口温度:200℃;检測器温度:250℃;色谱柱升温程序:40℃(保持5min),以5℃/min速率升温到80℃(保持5min);载气流速:2.0ml/min;燃烧气流速:30ml/min:助燃气流速.300ml/min,尾吹气速:25ml/min;分流比为10:1.

7.2工作曲线的建立

分别向7个顶空瓶(5.6)中预先加入3g氯化钠(4.3),依次准确加入10.0ml、10.0ml、10.0ml、9.8ml、9.6ml、9.2ml和8.8ml水,然后,再用微量注射器和移液管依次加入5.00μl、20.0μl,0.2μl、50.0μl,、0.2ml、0.4m1、0.8ml和1.2ml标准使用液(4.7),配制成目标化合物质量浓度分别为0.050mg/L、0.200mg/L、0.500mg/L、2.00mg/L上、4.00mg/L、8.00mg/L、12.0mg/L的标准系列(此为参考浓度,可选取能够覆盖样品浓度范围的至少5个非零浓度点),立即密閉顶空瓶,轻振谣匀,按照仪器参考条件(7.1),从低浓度到高浓度依次进样分析,记录标准系列目标物的保留时间和响应值.以目标化合物浓度为横坐标,以其对应的响应值为纵坐标,建立工作曲线。

7.3试样测定

按照与工作曲线的建立(7.2)相同的条件进行试样(6.4)的测定.

注:若样品浓度超过工作曲线的最高浓度点,需从未开封的品瓶中重取样,稀释后重新进行试样得制备(6.4)。

7.4实验室空白试验

按照与试样测功(7.3)相同的步骤进行实验室空白试样*(6.5)的测定。